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      SiC具有高强度、低密度、耐高温等诸多优异性能，是一种重要的结构陶瓷材料，被认为能在下一代航空发动机、航空反射镜镜坯、半导体零部件等诸多领域发挥巨大价值。然而，现有方法制备SiC陶瓷需要依赖模具，部分特别复杂SiC陶瓷甚至难以制备，这大大限制了其进一步应用。

陶瓷材料增材制造技术

     近些年，增材制造技术的发展为复杂结构SiC陶瓷的制备提供了可能性。数字光处理 (DLP) 作为一种光固化增材制造工艺，具有很高的成形精度和成形质量，被广泛运用于生物支架、电子元器件、机械耐热结构件等精密陶瓷件的加工领域。虽然氧化物陶瓷的DLP制备比较成熟，但是SiC等非氧化陶瓷的DLP制造依然存在困难，主要难点在于：相比于各类氧化物陶瓷，非氧化物SiC陶瓷对紫外光具有更高的折射率和吸光度。因此，在DLP成形过程中紫外光被大量反射、散射和吸收，导致浆料固化深度低难以固化成形。

高温氧化能够使SiC粉体表面形成低折射率和低吸光度的SiO2壳层，有效降低DLP过程中紫外光能量的损失，大幅提高SiC浆料的固化深度，是SiC粉体的一种很好的改性方法。

论文链接：
https://www.sciopen.com/article/10.26599/JAC.2023.9220675….

     华中科技大学史玉升教授团队的吴甲民副教授等人针对SiC浆料难以光固化的难题，提出了SiC粉体的高温氧化改性，氧化改性后的SiC粉体配制的陶瓷浆料具有良好的光固化效果，满足DLP 增材制造工艺制备的要求。本文详细研究了SiC粉体在1000 ~ 1500℃氧化1h的结果。研究发现，氧化保温时间不变，随着氧化温度的升高，SiC粉体的氧化程度先缓慢增大，随着氧化温度进一步提高SiC粉体的氧化程度会大幅增大。尽管SiC粉体氧化程度随氧化温度的升高而提高，但过高的氧化温度并不利于SiC粉体的改性效果。当氧化温度为1300℃时，SiC粉体具有最佳的改性效果。此时，SiC粉体紫外光吸收率由未氧化前的0.5065下降至0.4654，SiC浆料固化深度从未氧化前的22±4 μm提高到59±4 μm。基于上述研究，本文成功实现了SiC陶瓷的DLP的制备。

 图文导读

图1

(a) SiC初始粉体微观形貌；(b) SiC初始粉体粒径分布图。

图2
SiC粉体高温氧化改性工艺程序。

图3

(a) SiC陶瓷素坯TG-DTG曲线；(b) 脱脂曲线；(c) 烧结曲线。

图4

SiC粉体氧化前后的SEM图：(a) SiC粉体(C0); (b)-(d) 分别是1100 ℃ (C2), 1300 ℃ (C4)和1500 ℃ (C6) 氧化的粉体。

图5

SiC粉体的XRD图。

图6

SiC粉体的EDS图：(a)-(d)分别是C0,C2,C4和C6组粉体。

图7

SiC粉体表面元素分析：(a)-(d) 分别是C0,C2,C4和C6组粉体表面元素占比分析。

图8

C2, C4和C6组XPS图：(a)-(c) 全谱图; (d)-(f) Si 2p的精细图谱。

图9

四组粉体的FTEM图：(a) C0组粉体表面微观形貌, (a1)-(a2) 表面晶格图; (b)-(d) C2, C4和C6组粉体的表面形貌; (e) C4组粉体氧化层的EDS图。

图10

SiC粉体的紫外光吸收率图：(a) SiC粉体的紫外光吸收率随波长的变化; (b) SiC粉体在波长为405nm处的吸收率。

图11

SiC浆料的固化特性：(a) 浆料固化深度随曝光时间的变化; (b) 不同氧化温度下的固化深度变化。

图12

SiC陶瓷浆料光固化过程示意图。

图13
DLP制备的复杂结构SiC模型及实物图：(a)-(c) 复杂结构件的数据模型; (d)-(f) 复杂结构件的素坯。

图14

不同保温时间下SiC烧结件表面与横截面的微观形貌：(a,b)1h, (c,d)2h, (e,f)3h。

图15

不同保温时间下SiC烧结件的抗弯强度。