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顶刊《AM》:增材制造Cu-H13工具钢(二)

导读:据悉,增材制造顶刊《Additive Manufacturing》发表了采用增材制造技术,利用Ni基材料作为过渡,制备出Cu-H13工具钢材料。本文为第二部分。
3.1.2.Cu-D22-H13多晶合金的微观结构
         由于直接连接过程中的上述问题,镍基合金D22首先沉积在H13上作为中间的一组层。随后将Cu沉积在D22上以制造Cu-D22- H13 MMS。制造样品不同位置的SEM显微图像如图10所示。据观察,从图10 D22-H13界面非常明显。然而,界面没有任何缺陷,如开裂或分层,证实了固体双材料粘合。界面附近的D22显示了一薄层平面结构。在激光沉积的AISI 431不锈钢中也观察到这种情况。在界面上方,D22中观察到柱状晶空隙。当D22一层层堆积时,后一沉积层产生热影响区(HAZ)(图 10b)在先前打印的层上,因为激光再加热。激光再加热起到局部退火的作用,并将HAZ中的晶体结构从主要为柱状枝晶改变为互连结构。图10c显示第一层铜预先形成柱状晶粒,类似于前面讨论的Cu-H13 DJ的晶粒结构。这是由于在沉积的第一层的快速冷却和随后的多层再加热。铜在顶层显示出类似于Cu- H13 DJ的柱状枝晶结构(图7d)。


图9 Cu-H13 DJ的元素分布图。

图11 显示了在Cu-D22-H13 MMS上执行的EDS图。镍、铁和铜是特别重要的,因为D22含有95 %的镍,而H13不含镍,含有大约90 %的铁铜大于99.9 %。图 11b-c显示了D22-H13界面上显著且明显的元素变化。Ni支配界面上方的区域,确认材料是D22。由于H13中铁含量高,铁几乎全部分布在界面下。观察到镍和铁几乎没有扩散穿过界面。这一发现也得到定量分析的证实线扫描显示在在图12。当扫描从基体过渡到D22时,观察到Ni和Fe的非常陡峭的跳跃。这样的元素跳跃发生在20微米距离内,表明最小层扩散。陆等在H13上沉积镍基超合金和50微米扩散区。本研究中使用的能量密度(57.1焦耳/平方毫米)低于。此外,H13衬底之前被预热到300℃沉积在。而在该研究中没有采用预热。如本研究中所观察到的,较低的能量密度和不预热基底可能导致较少的Ni扩散到H13中。

Cu-D22界面的EDS图如所示图11e–f,揭示了更加渐进的元素扩散。Cu沉积物的第一和第二层边界在电子图像中标出(图 11d)。将电子图像与EDS图进行比较,可以清楚地观察到Ni和Cu经历了两步浓度变化。在D22和第一层Cu的界面上,Ni含量下降,而Cu含量增加。尽管界面上的镍含量显著减少,但在第一层铜中仍观察到大量的镍。这是因为当激光熔化D22的顶层时,铜被输送到熔池中,它与熔化的镍混合形成铜镍固溶体。因此,第一层铜具有大量的镍。在Cu的第二层中,Ni经历了进一步的浓度下降,因此在该层之上几乎检测不到Ni。EDS定量线扫描在图12 也显示了支持的事实。大约在200微米以下,镍含量开始轻微下降,铜含量开始增加Cu-D22接口。在Cu-D22界面的两侧,Ni和Cu经历了平稳的变化。在Cu的第一层和第二层中,观察到作为构建层的函数的Cu的稳定上升和Ni的下降。Ni和Cu的整个转变跨越了大约800微米的距离,表明了显著的层扩散。


图10.显示(a) D22-H13界面区、(b) D22、(c) Cu-D22界面区和(d) Cu的SEM显微照片。


图11.显示(a) D22-H13和(d) Cu-D22界面的电子图像。EDS图显示了D22-H13界面附近的(b) Ni和(c) Fe,以及Cu- D22界面附近的(e) Ni和(f) Cu。



图12.对Cu-D22-H13 MMS进行元素分布线扫描。



图13.D22-H13 DJ和Cu-D22-H13 mm的拉伸应力-应变曲线。

3.2.拉伸性能
图13显示了Cu-D22-H13 mm和D22-H13 DJ的拉伸应力-应变曲线。在三个Cu-D22- H13 MMS样品上进行拉伸试验,显示187.2 MPa的平均0.2 %误差的屈服强度(0.2 %YS),极限拉伸强度(UTS)为241.1 MPa,断裂应变(SB)为0.167。应力-应变曲线也显示了显著的塑性变形。利用DIC技术,捕获了拉伸试样在测试过程中的内表面,同时记录了拉伸引起的材料变形。对这些信息的分析提供了每个时刻的应变分布,从而实现了应变局部化的全局视图。图 14a显示了不同时刻Cu-D22-H13 mm上的应变分布,以断裂应变的百分比表示。结果表明,材料变形主要发生在Cu区,在D22和H13区的延伸率最小。图15描绘了拉伸断裂区域和Cu- D22界面的电子图像和EDS图。图15a和b确认Cu-D22-H13 MMS拉伸试样在铜区域断裂。Cu-D22界面幸存并且没有损坏(图15c-e),这表明是固体双材料结合。样品在铜区域破裂的事实是预料中的,因为铜是软的,并且由于其高热导率而主要包含在材料系统中。因为铜的UTS很低,所以应力没有在H13和D22中引起很大的变形。本研究中通过DED工艺获得的Cu的YS和UTS高于通过其他AM技术(例如SLM和粘合剂喷射)制造的Cu的值。在这项研究中,铜显示无缺陷有助于更好拉伸性能的形态(除了微孔)。铜的UTS比热轧态铜低7 %,但YS高34 %。

对三个D22-H13 DJ样品进行拉伸试验显示平均0.2%的YS为465.29MPa,UTS为663.47MPa,锑为0.083。图 14b表示D22-H13 DJ上的应变场。它显示应变主要分布在H13部分,在D22区域没有发生显著的材料变形。图16显示了断裂的D22-H13 DJ拉伸试样的图像和EDS图。图16a和b揭示了样品在D22区域断裂,而D22-H13界面仍然完整。因此,在D22和H13之间实现了良好的界面结合。由于样本在D22区域破裂,测量的UTS是D22固有的。结合图s14b与16 可以看出,虽然在H13区观察到无伸长,但它没有导致样品的最终断裂。与H13相比,打印的D22具有较低的拉伸强度和低得多的延展性。横截面中拉伸断裂表面的SEM显微照片如所示图 17。结果表明,D22-H13 DJ的断裂表面有微裂纹,没有出现韧窝和空洞,表明其断裂机制为脆性断裂。另一方面,Cu-D22-H13 mm显示出大量的凹痕和空隙,表明韧性断裂。

3.3.硬度分布
沿着从基底到沉积物的高度方向测量两个制造样品(Cu-H13 DJ和Cu-D22-H13 MMS)的维氏显微硬度,作为从基底顶面开始的构建高度的函数。结果(图18)显示H13在基底顶面以下3 mm处具有210 HV的硬度。这是因为基底处于退火状态。对于靠近基底-沉积物界面的H13,由于激光硬化,观察到硬度的显著增加(Cu-H13 DJ的640 HV和Cu-D22-H13 MMS的550 HV)。先前的研究表明,激光硬化可以使H13表面的硬度比远离表面的材料高两到三倍,这也得到本研究的支持。硬度的提高是因为高能激光束迅速提高了熔池和HAZ中的材料到奥氏体的温度,随后的快速冷却强化了材料,出现了马氏体微观结构。研究报告称,由于局部激光重熔,界面区域的硬度增加,这种趋势在早期出版物中观察到,如IN718/Cu和钛铝复合材料。图 18 还揭示了在Cu-H13 DJ中界面附近H13的硬度高于在Cu-D22-H13 MMS中测得的硬度。此外,Cu-H13 DJ中硬化材料的深度(3.5毫米)大于Cu-D22- H13 MMS中的深度(3毫米)。这是由于在处理两个样品时激光能量密度的变化。由方程式计算的激光能量密度。显示值为66.7焦耳/平方毫米(铜-H13焦耳)52.4焦耳/平方毫米(铜-D22-H13毫米)。激光能量密度的增加增加了热影响区的深度和硬度。

在沉积部分,Cu-H13 DJ的硬度突然下降到50 HV。由于Cu直接沉积在H13基底上,并且元素不能很好地扩散穿过界面,硬度值的变化是突然的。另一方面,对于Cu-D22-H13 ,硬度值逐渐下降。D22(在基材-沉积物界面上方3 mm内)的硬度值范围为144 HV至258 HV。此外,随着层的增加,该区域的硬度逐渐下降。当到达Cu区域时,与顶层中的Cu相比,D22附近的Cu具有增加的硬度。这是因为Cu-Ni固溶体形成在Cu的最初几层,这得到了EDS分析的支持(图 12)。随着铜层的增加,硬度逐渐降低到50 HV的稳定值。这可以通过Ni含量随着随后的Cu层的沉积而不断减少的事实来解释。


图14 (a)Cu-D22-H13 mm和(b) D22-H13 DJ上的应变场。
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